重鉻酸鉀法(鉻法)COD快速測(cè)定儀配套試劑及標(biāo)樣的配制方法

  COD試劑

  注：請(qǐng)使用分析純或以上級(jí)的硫酸(ρ(H2SO4)=1.84g/mL)，性狀為無色透明液體。因硫酸具有吸水性，試劑配置完成后應(yīng)立刻密封存儲(chǔ)，切勿長(zhǎng)時(shí)間暴露于空氣中。

  警告：操作時(shí)應(yīng)按規(guī)定要求佩帶防護(hù)器具，避免接觸皮膚和衣服，若含硫酸溶液濺出，應(yīng)立即用大量清水清洗;在通風(fēng)柜內(nèi)進(jìn)行操作;檢測(cè)后的殘?jiān)鼩堃簯?yīng)做妥善的安全處理。

  1 試劑配制

  在對(duì)水樣進(jìn)行分析之前，應(yīng)該先對(duì)其進(jìn)行預(yù)處理。預(yù)處理完成的水樣才能在儀器上進(jìn)行檢測(cè)。在預(yù)處理的過程中，請(qǐng)使用兩種原裝專用試劑。

  當(dāng)水樣的氯離子含量超過1000mg/L時(shí)，需要對(duì)水樣進(jìn)行稀釋，稀釋至1000mg/L以內(nèi)后再進(jìn)行測(cè)定。

  測(cè)定專用試劑均以固體形態(tài)進(jìn)行包裝和運(yùn)輸，包裝規(guī)格及使用如下：

  氧化C1試劑：高量程【C1-50】 、低量程【C1-L-50試劑】;催化C2試劑：【C2-100】 。

  高量程C1試劑：將整瓶的【C1-50】粉末狀晶體試劑置于燒杯中，加入37.5mL 水，攪拌下慢慢加入2.5mL 濃硫酸，溶解冷卻后，搖勻。本試劑可掩蔽1000mg/L的氯離子干擾，溶液可穩(wěn)定保存6 個(gè)月。

  低量程C1-L試劑：將整瓶的【C1-L-50】粉末狀晶體試劑置于燒杯中，加入37.5mL 水，攪拌下慢慢加入2.5mL 濃硫酸，溶解冷卻后，搖勻。本試劑可掩蔽1000mg/L的氯離子干擾，溶液可穩(wěn)定保存6 個(gè)月。

  C2試劑：將整瓶的【C2-100】粉末試劑，全部溶解于500mL分析純濃硫酸中，不斷攪拌或隔夜放置，直至試劑全部溶解。C2試劑高量程和低量程通用，配制一次即可。

  2 配制標(biāo)準(zhǔn)溶液(也可購買，市場(chǎng)上有不同規(guī)格的COD標(biāo)準(zhǔn)液)

  標(biāo)準(zhǔn)溶液也稱為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，是模擬天然淡水成份基體，采用特殊工藝，在規(guī)定的環(huán)境中精確配制而成。其化學(xué)需氧量(COD)的濃度是已知的。用戶可通過購買或按照要求自行配制得到。標(biāo)準(zhǔn)溶液主要有以下幾個(gè)用途：

  ① 對(duì)化學(xué)需氧量測(cè)定儀的曲線進(jìn)行校準(zhǔn);

  ② 對(duì)化學(xué)需氧量測(cè)定儀測(cè)定的準(zhǔn)確度進(jìn)行檢驗(yàn);

  ③ 對(duì)操作人員的分析過程進(jìn)行確認(rèn)與評(píng)價(jià);

  ④ 對(duì)儀器的整個(gè)測(cè)量過程進(jìn)行質(zhì)量控制。

  標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液：5000mg/L 的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，作為貯備溶液。使用時(shí)根據(jù)需要用計(jì)量器具逐級(jí)稀釋，即可得到不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)使用溶液，在規(guī)定條件下存放、備用。嚴(yán)格遵守使用說明及要求謹(jǐn)慎操作。

  標(biāo)準(zhǔn)使用溶液 1：準(zhǔn)確量取 10mL 標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液，轉(zhuǎn)移至 100mL 容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度線并混勻。該溶液 COD 的濃度為 500mg/L。用于檢驗(yàn)、校準(zhǔn)儀器。

  標(biāo)準(zhǔn)使用溶液 2：將標(biāo)準(zhǔn)使用溶液 1 準(zhǔn)確量取 20mL，轉(zhuǎn)移至 100mL 容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度線并混勻。該溶液 COD 的濃度為 100mg/L。用于檢驗(yàn)、校準(zhǔn)儀器。

  標(biāo)準(zhǔn)溶液也可按照以下方法自行配制：

  依據(jù)《GB 11914-89 水質(zhì) 化學(xué)需氧量的測(cè)定 重鉻酸鹽法》中規(guī)定的方法進(jìn)行配制，注意：配制的標(biāo)準(zhǔn)溶液準(zhǔn)確度和不確定度，主要取決于配制過程中各個(gè)環(huán)節(jié)的誤差。

  標(biāo)準(zhǔn)溶液配制方法：

  稱取預(yù)先在 105～110℃烘干2小時(shí)并冷卻后的基準(zhǔn)或優(yōu)級(jí)純鄰苯二甲酸氫鉀(HOOCC6H4COOK)0.4251g全部溶于蒸餾水，并稀釋至 1000mL，混勻，該溶液的理論COD值為 500mg/L。

  稱取預(yù)先在 105～110℃烘干2小時(shí)并冷卻后的基準(zhǔn)或優(yōu)級(jí)純鄰苯二甲酸氫鉀(HOOCC6H4COOK) 0.4251g全部溶于蒸餾水，轉(zhuǎn)移至500mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻，該溶液的COD值為1000mg/L。

  以上標(biāo)準(zhǔn)溶液在2～8℃條件下可穩(wěn)定保存1個(gè)月。

  3 硝酸銀溶液：c(AgNO3)=0.1mol/L。(用于檢測(cè)氯離子含量，非必須)

  將17.1g 硝酸銀溶于1000mL 水。

  4 鉻酸鉀溶液：ρ(K2CrO4)=50g/L。(用于檢測(cè)氯離子含量，非必須)

  將5.0g 鉻酸鉀溶解于少量水中，滴加硝酸銀溶液至有紅色沉淀生成，搖勻，靜置12小時(shí)，過濾并用水將濾液稀釋至100mL。