水樣用氨水-氯化銨緩沖溶液調節至pH9.0-9.5，丁二酮肟與水中鎳、鈷于-0.60V恒壓下在懸汞電極上反應生成具有吸附作用的絡合物。富集完成后，使電極電位由-0.80V向-1.30V掃描，富集在電極上的鎳和鈷絡合物相繼還原，其中鎳的還原電位為-0.95V、鈷的還原電位為-1.08V。還原過程中產生的電流與樣品中鎳和鈷的濃度成正比，用標準加入法計算鎳和鈷的含量。
當水樣加氨水-氯化銨緩沖溶液后pH值小于9.0時，鈷在-1.00 V附近存在鋅的疊波干擾，將水樣pH調節至9.0-9.5之間進行測定可消除干擾。
采集后的地表水、地下水、生活污水和低濃度工業廢水可加入硝酸進行酸化，使pH小于2，4℃冷藏密封保存，保存期為14d。海水采集后需要經0.45um濾膜過濾后加入硝酸進行酸化，使pH小于2，4℃冷藏密封保存，保存期為90d。
1.硝酸:1.42g/ml，優級純。
2.氨水:0.91g/ml。
3.氨水溶液:1+3（v/v）。
將10ml氨水加入30ml實驗室一級純水中混勻。
4.氯化氨溶液:ρ（NH4Cl）=54.0g/L。
稱取5.4g氯化氨加入到100ml實驗室一級純水中混勻。
5.丁二酮肟乙醇溶液:0.05%。
稱取0.05g丁二酮肟與100ml乙醇混勻，避光密封貯存于棕色瓶中，可保存9個月。
6.鎳標準貯備液:1000mg/L。
可購買市售有證標準溶液，參照制造商的產品說明保存。
7.鎳標準中間液:10.0mg/L。
移取2.00ml鎳標準貯備液于200ml容量瓶中，加入2.00ml硝酸，用實驗室一級純水定容至標線，混勻。
8.鈷標準貯備液:500mg/L。
可購買市售有證標準溶液，參照制造商的產品說明保存。
9.鈷標準中間液:2.00mg/L。
移取2.00ml鈷標準貯備液于500ml容量瓶中，加入5.00ml硝酸，用實驗室一級純水定容至標線，混勻。
10.鎳、鈷標準混合使用溶液:0.1mg/L，0.05mg/L
分別移2.00ml鎳標準中間液、5.00ml鈷標準中間液于200ml容量瓶中，加入2.00ml硝酸，用實驗室一級純水定容至標線，混勻。
11.汞:純度≥99.999%。
12.氮氣:純度≥99.9%。
13.濾膜:孔徑為0.45um水性濾膜。
1.極譜儀：具懸汞電極、Ag/AgCl參比電極和鉑絲輔助電極。
2.pH計：測量范圍0.0-14.0。
3.微量注射器：100ul、1.00ml。
4.水樣瓶：聚乙烯或相當材質，100ml、250ml、500ml。
5.一般實驗室常用儀器和設備。除非另有說明，分析時均使用符合國家標準A級玻璃量器。
水樣恢復至室溫后，量取10.0ml水樣于燒杯中，加入0.5ml的氯化銨溶液，用氨水溶液調節體系pH值在9.0-9.5之間后，加入0.1ml的丁二酮肟乙醇溶液，混勻后測定，分別記錄鎳、鈷的峰電流值。然后加入一定體積的鎳、鈷標準混合使用溶液，測量鎳、鈷的峰電流值，加標后的鎳、鈷的峰電流值應是加標前峰電流值的0.5-2倍左右。最后按照所用相關公式計算出水樣中鎳、鈷的濃度含量。
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