蒸餾-中和滴定法檢測氨氮的步驟

  水中氨氮主要的作用是營養植物生長，不過一旦水中氨氮的含量過多就會造成藻類及微生物大量生長，過度消耗水中的溶解氧氣，從而造成水中動物缺氧死亡，因此日常中氨氮的檢測對于水產養殖行業來說非常重要。其實氨氮的檢測方法有很多，例如納氏試劑分光光度法、凱氏氮測定法。除了以上介紹的這些方法，還有氣相分子吸收法、比色法、電極法，以及今天要為大家介紹的蒸餾-中和滴定法。

  蒸餾中和滴定法檢測氨氮僅適用于已進行蒸餾預處理后的水樣。需要將水樣進行蒸餾預處理,使釋放出的氨吸收于硼酸溶液中,以甲基紅亞甲藍為指示劑來進行滴定。

蒸餾中和滴定法所有試劑和儀器

1.試劑

(1)配制試劑用水均應為無氨純水。

(2)混合指示劑:稱200mg甲基紅溶解于100mL95%乙醇;另稱100mg亞甲藍溶解于50mL的95%乙醇。以兩份甲基紅溶液與一份亞甲藍溶液混合供實訓用(有效期1個月)。

(3)0.020mol/L硫酸標準溶液.

(4)0.05%甲基橙指示液。

2.儀器

(1)酸式滴定管:50mL。

(2)錐形瓶:250mL。

(3)容量瓶:500、1000mL。

(4)燒杯:500mL。

(5)移液管:5、10、50mL。

(6)分析天平:精度士0.0001g。

(7)氨氮蒸餾裝置。

(8)洗耳球。

蒸餾中和滴定時的注意事項

1.試劑應為分析純,純水應為無氨純水。

2.水樣帶色或渾濁時要進行水樣的預處理,對污染嚴重的高含量氨的廢水樣要進行蒸餾。

3.水樣應保存在聚乙烯瓶或玻璃瓶中,盡快分析。

4.蒸餾時避免發生暴沸和產生泡沫,否則會造成氨吸收不完全。

5.要很好地控制蒸餾液pH值,不可過高或過低

6.蒸餾裝置氣密性要好,嚴格操作。

7.蒸餾前一定要先打開冷凝水。蒸餾完畢后,先移走吸收液再關閉電爐,以防發生倒吸。

蒸餾中和滴定法標準溶液的配制

1.配制:1:9的硫酸溶液。

2.溶解:用移液管吸取5.6mL1:9的硫酸溶液于1000mL的容量瓶中,用無氨純水稀釋。

3.定容:用無氨純水將溶解好的藥劑定容至1000mL,混勻。

取樣檢測水中氨氮

  取經蒸餾預處理、以50mL硼酸溶液為吸收液的餾出液，在餾出液中加2滴混合指示劑,用硫酸標準溶液滴定至綠色轉變為淡紫色為止。以無氨純水代替水樣進行空白試驗,試驗步驟同水樣測定。記錄硫酸標準溶液的體積（mL）,然后計算氨氮的含量。